Сучасна електрометалургія, 2024, #4, 51-56 pages
Визначення вмісту домішок оксигену, нітрогену, гідрогену в германії
Р.В. Козін, О.М. Калинюк, А.М. Кібкало, М.М. Калинюк, С.Г. Григоренко
ІЕЗ ім. Є.О. Патона НАН України. 03150, м. Київ, вул. Казимира Малевича, 11.
E-mail: kosinrv@gmail.com
Реферат
Представлено літературний огляд способів одержання полікристалічного та монокристалічного германію та
визначення в них вмістів оксигену, нітрогену, гідрогену. Основним методом визначення вмісту оксигену в германії є ІЧ спектроскопія, а гідрогену — відновлювальне плавлення в потоці газу–носія (нітрогену). Германій
не взаємодіє з вуглецем та газоподібним нітрогеном в умовах аналізування (температура 750…2500 °С, тиск
газоподібного нітрогену ~1…3 атм). Методом ІЧ спектроскопії можна визначати тільки вміст оксигену, розчиненого (оптично активного) у матриці германію. Вміст оксигену, зв’язаного у GeO2, цим методом визначити
неможливо. Вироблення зразка для цього методу ~1,5…2,0 год. Час аналізування ~30 хв. Розроблено експресний метод визначення вмісту оксигену в германії відновлювальним плавленням в графітовому тиглі в потоці
гелію з попереднім усуненням впливу забруднень на поверхні зразка: оксиген, розчинений у матриці (оптично
активний); оксиген, зв’язаний у GeO2; оксиген, оптично активний та зв’язаний у GeO2, що визначають протягом аналізування одного зразка. Вироблення зразка для цього методу ~5…10 хв. Час аналізування — від 40 до
120 с. Наведено порівняння нашого методу з ІЧ спектроскопією. Розроблено метод визначення вмісту гідрогену
в германії. Бібліогр. 19, табл. 4, рис. 5.
Ключові слова: визначення, германій, оксиген, гідроген, нітроген
Отримано 17.05.2024
Отримано у переглянутому вигляді 02.10.2024
Прийнято 07.11.2024
Список літератури
1. Claeys, C., Simoen, E. (2007) Germanium-based technologies.
From Materials to Devices.
2. De Gryse, O., Vanmeerbeek, P., Vanhellemont, J., Clauws, P.
(2006) Infrared analysis of the precipitated oxide phase in silicon
and germanium. J. Physica, B 376–377, 113–116.
3. Weber, J., Hiller, M., Lavrov, F.V. (2006) Hydrogen in germanium.
Materials Sci. in Semiconductor Processing, 9(4‒5),
564–570.
4. Karandashev, V.K., Bezrukov, L.B., Kornoukhov, V.N. et al.
(2009) Analysis of specimens of germanium and germanium
dioxide by methods of mass-spectrometry and atomic emission.
Zh. Analit. Khimii, 64(3), 274–282 [in Russian].
5. Pavlyuk, T.O., Filatov, R.A., Gorodishcheva, A.N., Ulturgasheva,
A.V. (2015) Influence of annealing on oxygen behavior
in germanium single crystals. In: Nanomaterialy i Nanotekhnologii
v Aerokosmicheskoi Otrasli, 538–539 [in Russian].
6. Gracheva, M.A., Golubovskaya, N.O. (2015) Study of oxygen
behavior in germanium single crystals. Aktualnye Problemy
Aviatsii i Kosmonavtiki, 2(11), 72–75 [in Russian].
7. Shimanski, A.F., Pavluk, T.O., Kopytkova, S.A., Gorodishcheva,
A.N. (2017) Effect of oxygen dissolved in germanium
on defect formation and optical properties of single crystals.
In: Proc. of 21st Inter. Sci. Conf. on Reshetnev Reading, 1–5.
8. Podkopaev, O.I., Kulakovskaya, T.V., Shimansky, A.F. et al.
(2013) Interaction of gas phase with melt during growing process
of germanium single crystals. Zh. Sibirsk. Federal. Unta,
Tekhnika i Tekhnologii, 6, 674–679 [in Russian].
9. Krylov, V.A., Chernova, O.Yu. Sozin, A.Yu., Zorin, A.D.
(2015) Chromato-mass-spectrometric analysis of high purity
germanium. Analitika i Kontrol, 19(1), 45–51 [in Russian].
10. De Gryse, O., Vanhellemont, J., Clauws, P. (2006) Determination
of oxide precipitate phase and morphology in silicon and
germanium using infrared absorption spectroscopy. Materials
Sci. in Semiconductor Processing, 9, 246–251.
11. Hagen, H., Sieverts, A. (1930) Germanium, Indium, Niob,
Titan und Wasserstoff. Z. Anorg. und Allgem. Chem., 185,
225–238.
12. Lyakishev, N.P., Bannykh, O.A., Rykhlin, L.L. (1996) State
diagrams of binary metallic systems: Refer. book in 3 Vol.,
Vol. 1, Moscow, Mashinostroenie [in Russian].
13. Vasserman, A.M., Kunin, L.L., Surovoj, Yu.N. (1976) Determination
of gases in metals. Moscow, Nauka [in Russian].
14. Litvinov, V.V., Svensson, B.G., Murin, L.I. et al. (2006) Determination
of interstitial oxygen concentration in germanium
by infrared absorption. J. Appl. Physics, 100, O 33525.
15. Nazarenko, V.A. (1973) Analytical chemistry of germanium.
Moscow, Nauka [in Russian].
16. Kozin, R.V., Kalinyuk, O.M., Kibkalo, A.M. et al. (2024)
Analyzing silicon for the content of oxygen, nitrogen and
hydrogen impurities. Suchasna Elektrometal., 1, 49–56 [in
Ukrainian]. DOI: https://doi.org/10.37434/sem2024.01.06
17. Kalinyuk, O.M., Kozin, R.V., Kalinyuk, M.M. et al. (2023)
Active and passive preparation of analytical samples of
metals for determination of oxygen, nitrogen and hydrogen
concentrations in them. Suchasna Elektrometal., 4, 54–60
[in Ukrainian]. DOI: https://doi.org/10.37434/sem2023.04.07
18. Standard ASTM F122-70T: Method of Test for Interstitial
Atomic Oxygen Content of Germanium by Infrared Absorption.
19. Aleksandrova, G.I., Goncharov, L.A., Iljin, M.A. et al. (1976)
Determination of oxygen in germanium. Zavod. Laboratoriya,
42(9), 1079–1081 [in Russian].
Реклама в цьому номері: